X熒光光譜儀的分析方法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性，所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經過同樣的制樣處理過程。
X射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發只發生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態等。樣品制備過程由于經過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：
（1）樣品的均勻性。
（2）樣品的表面效應。
（3）粉末樣品的粒度和處理方法。
（4）樣品中存在的譜線干擾。
（5）樣品本身的共存元素影響即基體效應。
（6）樣品的性質。
（7）標準樣品的化學值的準確性。
2、X熒光光譜儀引起樣品誤差的原因：
（1）樣品物理狀態不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發、起泡、結晶及沉淀等。
（2）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應等。
（3）樣品的組成不一致引起吸收、增應的差異造成的誤差
（4）被測元素化學結合態的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學價態不同時，譜峰發生位移或峰形發生變化引起的誤差。
（5）制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不*，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。
3、樣品種類樣品狀態一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
（1）固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。
（2）粉末樣品包括各種礦產品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。
（3）液體樣品油類產品、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經過簡單的切割達到X熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論，液體樣品就不再討論。
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