X熒光光譜儀屬于無損害的測量儀器設備，它的優勢就是在測量樣品時不需要提前進行特殊的處理即可測量的儀器，能夠迅速獲得測量的結果。但對于樣品形狀、大小能夠滿足測量的需求，以及是否存在干擾元素都將對X熒光光譜儀測量結果的精準度造成一定的影響。
樣品大小應依據X熒光光譜儀光斑的大小進行區分，光斑可以*照在樣品上并且其的厚度也能達到相應的要求，能直接放置在測試室當中進行測量。光斑無法直接照在樣品上，也就是說樣品小于光斑，應該放在同一樣品杯中，達到相應量，再進行壓緊，切不可留有間隙，最后實施相應的分析。針對較薄的樣品（如X射線可直接穿透的樣品），相同相似小的樣品應當堆放一起方便達成最小樣品的厚度限制，進而實施相應的分析。一般全部樣品都要基于光譜的測量界限內部，基于高分子的樣品與較輕金屬性，如鈦、鋁等厚度為5mm的樣品；基于液體厚度約15mm的用品；針對其它合金樣品的厚度至少應達到1mm。
X熒光光譜儀雖具有簡單的操作方式，通常大部分都是單獨譜線。但基于非常復雜的樣品而言，切不可忽略譜線受到的干擾，嚴重的甚至還會引發更大的干擾。因為存在干擾元素，在實際分析樣品的同時，定會形成干擾元素的待測元素和譜線的重合，知識所測出的結果強度較大，最終為分析的結果引來較大的偏差。通常而言，元素譜線遭受的干擾并非十分復雜，先要對常見、極易受到干擾元素譜線的部分、干擾狀況等深入了解，然后判斷樣品測試圖譜的同時，重點在于若是存在某種元素，那么應該同時存在許多位置、多條譜線，針對兩條譜線以上，如Pb，應該觀看PbLa與PbLbl兩條譜線，若是真實存在Pb元素，兩條譜線將會明顯體現出波峰；若是真的含有Pb元素在受到其它干擾元素的影響定會造成其偏大，故兩條譜線都會有相對明顯的波峰出現，但兩條譜線測出的結果定會產生較大的差異。可以通過以下方法進行克服：預防干擾線，選取沒有干擾的譜線用做分析線；合理的選取測量儀器的有利條件，使X熒光光譜儀分辨力進一步有所提升；使X光管管電壓下降到干擾元素的激發電壓下，預防譜線出現干擾元素；在實施數字校正的同時，現代化的儀器設備都具備數字校正的性能。
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