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檢測潤滑油中金屬元素

簡要描述:

天瑞儀器ICP2060T(石化)電感耦合等離子體發射光譜儀檢測潤滑油中金屬元素含量。

產品介紹

 

機械雜質是指存在于潤滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶劑的沉淀物或膠狀懸浮物。這些雜質大部分是砂石和鐵屑之類,以及由添加劑帶來的一些難溶于溶劑的有機金屬鹽。通常,潤滑油基礎油的機械雜質都控制在0.005%以下(機雜在0.005%以下被認為是無)。

潤滑油是用在各種類型汽車、機械設備上以減少摩擦,保護機械及加工件的液體或半固體潤滑劑,主要起潤滑、輔助冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用(Roab)。

只要是應用于兩個相對運動的物體之間,而可以減少兩物體因接觸而產生的磨擦與磨損之功能,即為潤滑油。

 

儀器配置

 

1、主要配置及附件:以光電倍增管PMT檢測器為基礎的單道掃描電感耦合等離子體發射光譜儀,高頻發生器,自動調諧,提供具有中英文操作界面的軟件; 

自動溫控循環冷卻水系統; 

氬氣導管; 

冷卻水管; 

高靈敏度進樣系統(高效進口霧化器加雙筒型霧化室)。

 

2、主要技術參數: 

臺式,等離子體垂直觀測系統。 

等離子體火焰可進行二維調整(由計算機控制),并利用“儀器診斷”功能,實時觀察調整結果。 

精密度 :優于國家檢定規程*標準

穩定性 :優于國家檢定規程*標準

分辨率 :在Mn257.610nm處,峰半高寬為≤0.008nm(3600線光柵)。 

≤0.015 nm(2400線光柵)。 

所有元素滿足國標*標準,部分元素如Ba檢出限遠低于國家標準 

譜線靈活性:可對分析元素的譜線進行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線,可以根據需要與愛好選擇適當的譜線,避開可能存在的干擾,為您提供更多的選擇,更合理的推薦,讓測試變得更加專業與準確。

 

3、進樣系統: 

炬管:一體式。根據中心通道大小有多種型號可選 

霧化器:高效進口霧化器,多型號可選,高鹽、耐HF等 

霧化室:雙筒型霧化室,可以選配旋流式霧化室 

總氬氣消耗量:氬氣總消耗量小于14L/min

蠕動泵轉速可根據需求流量設置調節(即根據進樣速度設定,直觀,準確)

 

4、射頻發生器和等離子體: 

類型:固態射頻發生器,水冷,自動調諧,帶有過載、過溫各種安全保護。 

輸出功率:800W~1600W,連續可調,調節精度為2W

等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制,點火、滅火也均由軟件控制。

 

5、光學系統: 

光學穩定性:與進樣系統設計在一個平臺上,整個光學系統具有防震措施,一般的地面震動不影響其分析性能。同時儀器穩定腳墊再增加一套防震保護,起到二次防震的目的。 

溫度穩定性:±0.1℃。 

小步距為0.0004nm

 

6、控制軟件: 

軟件操作方便、直觀,具有定性、半定量、定量分析功能,具有儀器診斷優化功能,軟件具有全中文,可根據需要選擇切換。報告格式輸出格式為pdf、excel,電子檔或直接打印,且可以為中文模板??刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運行、XP下運行。軟件帶有自動進樣器控制接口。 

分析譜線:具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合:測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;

分析參數:針對不同譜線選擇不同積分時間、負高壓、掃描步距、衰減值。 

分析參數:每條譜線測量時會自動進行實時波長校正,確保測量峰位準確。 

自動衰減:每條譜線都可以進行自動衰減。 

全自動安全保護功能,儀器通訊和控制采用控制卡,觀測位置由軟件控制并優化,具有控制蠕動泵轉速功能??梢耘c天瑞AS100自動進樣器聯合使用,控制樣品的切換、清洗、進樣等過程。 

儀器診斷軟件和網絡通訊,數據再處理功能,自動生成測試報告。 

軟件具有數據檔案管理功能,支持數據的備份、恢復、刪除,支持數據的文本格式輸出。格式類可選,也可以打印輸出。

1 儀器和方法 
1.1 儀器與試劑 
天瑞儀器ICP2060T(石化)電感耦合等離子體發射光譜儀

1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩定性和靈敏度,測試更加精準、可靠。 
2.汽油炬管,保證等離子體的長期穩定和降低基體背景。 
3.增加氧氣輔助進樣,維持等離子體的穩定和防止積碳。 
1.2 儀器工作條件 
高頻發生器:27.12MHz,中心通道為0.6mm的石英炬管,高頻功率1100W,反射功率約50W,等離子氣流量15L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣流量0.4L/min,氧氣流速30ml/min,霧化室溫度-10℃,蠕動泵轉速3ml/min。 
1.3 試驗方法 
儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室,進入等離子體,待儀器穩定后依次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋處理的樣品溶液,儀器根據工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。 
1.4重復性測試 
連續測試6份平行樣品,計算6次測試數據的相對標準偏差,即為重復性數據,結果見下表

1.5準確度測試 
采用本方法測試潤滑油金屬含量光譜分析標準物質GBW(E)130129、GBW(E)130132,對比實際測定值與標準值,得出實際測試的回收率,得到準確度數據,結果見下表

測定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質的結果(mg/kg)

測定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質的結果(mg/kg)

2 .結論 
與無機消解水溶液進樣ICP法相比, ICP有機進樣法具有分析速度上的優勢。儀器工作條件的優化是保證ICP有機進樣法分析結果準確的關鍵。有機進樣法具有良好的準確度和重復性, 可以滿足分析要求。適合批量樣品的準確測試,測試結果的檢出限、準確度、重復性均較好,適合在石化行業中推廣使用。

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